Сведения о ходе выполнения проекта

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии  по соглашению № 14.583.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020годы » на этапе № 1 в период с 03.10.2017 по 31.12.2017 выполнялись следующие работы:

1.1. Аналитический обзор по теоретическим предпосылкам и практическим основам синтеза и использования структуроформирующих модифицирующих добавок различной дисперсности и состава для получения высокоплотных самоочищающихся строительных материалов.

1.2. Проведение патентных исследований.

1.3. Разработка способа получения полидисперсных активных модификаторов на основе природного сырья с учетом особенностей его состава.

1.4. Подготовка акта об изготовлении полидисперсных активных модификаторов на основе природного сырья

1.5. Разработка методики исследования основных характеристик модифицирующих компонентов в зависимости от состава и способа получения.

1.6. Исследование физико-механических характеристик модифицирующих компонентов в зависимости от состава и способа получения.

1.7. Разработка методики исследования структурных особенностей модифицирующих систем.

1.8. Исследование структурных особенностей модифицирующих систем.

1.9. Разработка методики исследования физико-химических свойств фибры различных производителей.

1.10. Исследование физико-химических свойств фибры различных производителей.

1.11. Разработка способа модификации фибрового наполнителя для пролонгации коррозионной стойкости в композите.

1.12. Разработка методики исследования морфоструктурных особенностей фибрового наполнителя в зависимости от степени модификации.

1.13. Исследование морфоструктурных особенностей фибрового наполнителя в зависимости от степени модификации.

1.14. Феноменологическая модель взаимодействия компонентов в системе «вяжущее – модификатор» с учетом особенностей ее компонентов.

1.15. Феноменологическая модель фазовоструктурных преобразований фибрового наполнителя в результате модификации.

1.16. Феноменологическая модель функционирования фибры в составе композита с учетом особенностей вяжущего.

1.17. Корректировка программы исследований с зарубежными партнерами.

При этом были получены следующие результаты:

1) выполнен аналитический обзор отечественной и зарубежной научной литературы, в ходе которого отмечена высокая актуальность использования нанотехнологических подходов при изучении, синтезе и производстве высокоэффективных строительных композитов различного функционального назначения. Однако применение нанотехнологий в строительной отрасли все еще находятся на ранней стадии своего развития, что обусловлено: их высокими науко-, капитало- и интеллектуальной емкостью, консервативностью строительной индустрии, отсутствием нормативной базы, вопросами безопасности для здоровья человека и экологии. Проведенный анализ позволил установить, что среди наиболее применяемых и перспективных наноматериалов в строительной индустрии на данный момент выступают различные модификации нано-SiO₂ в качестве высокоэффективных модифицирующих добавок в цементных системах, и могут быть использованы при разработке современных строительных высокоплотных композитов с функциональными свойствами.

2) обоснована перспективность разработки высокоплотных функциональных материалов на основе композиционных вяжущих с использованием комплексных полидисперсных фибросодержащих модификаторов.

3) предложены принципы получения высокоактивных модификаторов на основе природного и синтезированного сырья с учетом особенностей его состава и разработаны методики исследования физико-механических характеристик и структурных особенностей синтезированных модифицирующих систем. В случае модификаторов на основе природного сырья высокая активность обеспечивается аморфизацией поверхности частиц твердой фазы и/или формированием растворов кремниевой/алюмокремниевой кислот. При этом существенная полидисперсность полученных суспензий обеспечивает возможность формирования высокоплотной упаковки как в системе «вяжущее – модификатор», так и в композитах с их использованием за счет микрозаполнения формируемых пор и пустот.

4) эффективность синтетических модификаторов обеспечивается высокой реакционной способностью по отношению к составляющим цементных систем, обусловленных экстремальным содержанием аморфного химически активного кремнезема, высокой удельной поверхностью, наноструктурной морфологией частиц и высокой агрегативной устойчивостью. Полученные значения основных показателей качества модифицирующих систем позволяют прогнозировать их высокую эффективность как в составе композиционны вяжущих, так и в качестве добавки при получении строительных композитах на классических видах неорганических связующих.

5) для подтверждения состоятельности предложенных принципов получения минеральных модификаторов, были выпущены опытные партии добавок на основе 4-х видов природного минерального сырья – песка, гранита, перлита и опоки, а также 2-х видов синтетического сырья – анионактивного и катионактивного растворов наночастиц кремнезема.

6) проведен анализ свойств фибры различного состава, как компонентов фибробетонов с функциональными свойствами самоочищающейся поверхности. Разработан способ и доказана эффективность термообработки фибрового наполнителя для перестройки структуры его поверхностного слоя и увеличения химической стойкости для пролонгации коррозионной стойкости в композите; предложены методики исследования физико-химических свойств и морфоструктурных особенностей фибрового наполнителя.

7) предложены феноменологические модели: взаимодействия компонентов в системе «вяжущее – модификатор» с учетом особенностей ее компонентов; фазовоструктурных преобразований фибрового наполнителя в результате модификации; функционирования фибры в составе композита с учетом особенностей вяжущего, позволяющие прогнозировать эффективность модификации проектируемых высокоплотных композитов на макро-, микро- и наноуровне их структурной организации.

8) достоверность теоретических предположений подтверждается воспроизводимыми результатами экспериментальных исследований, выполненных с использованием высокотехнологичного оборудования, в т.ч. уникальной научной установки и объектов зарубежной инфраструктуры.

9) проведенные аналитический обзор, патентные исследования и оценка экономической конкурентоспособности разрабатываемого бетона подтверждают новизну предлагаемых решений и соответствие мировому уровню.

10) приведено обоснование и соответствующие документы, подтверждающие достижение значений показателей результативности проекта.

На первом этапе разработана следующая техническая документация: технологический регламент на получение полидисперсных активных модификаторов на основе природного сырья с учетом особенностей его состава; акт об изготовлении полидисперсных активных модификаторов на основе природного сырья; акт об изготовлении монодисперсного активного модификатора на основе синтетического сырья; методические рекомендации по исследованию свойств модифицирующих компонентов; рекомендации по модификации фибрового наполнителя для пролонгации коррозионной стойкости в композите; методические рекомендации по исследованию свойств фибры; план-график проведения исследований с зарубежными партнерами.

Все исследования в рамках проекта выполнены с использованием внутренней инфраструктуры организации, а также с привлечением оборудования Центров коллективного пользования, уникальных научных установок и объектом зарубежной инфраструктуры.

В ходе реализации проекта опубликовано 5 статей, индексируемых базами Scopus и/или Web of science. Результаты проекта представлены на конференциях различного уровня как на территории Российской Федерации, так и за рубежом.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом (акт оценки исполнения оценки обязательств от 14.06.2018).

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии  по соглашению № 14.583.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020годы » на этапе № 2 в период с 01.01.2018 по 31.12.2018 выполнялись следующие работы:

2.1. Установление закономерностей влияния модификаторов на формирование структуры вяжущих систем различных типов твердения в зависимости от вида модификатора.

2.2. Установление зависимостей минерального состава модифицированных затвердевших вяжущих от фазово-размерной гетерогенности сырьевых компонентов различных генетических типов.

2.3. Разработка составов композиционных вяжущих с использованием разработанных видов модификаторов, обеспечивающих рациональное сочетание основных эксплуатационных параметров.

2.4. Разработка методики получения вяжущих, включая стадии подготовки исходных компонентов и последовательности их введения.

2.5. Подготовка акта о получении композиционных вяжущих.

2.6. Установление основных параметров, влияющих на формирование оптимальной/необходимой плотности упаковки в исследуемых поликомпонентных системах.

2.7. Разработка методики расчета топологических характеристик тонкодисперсных систем с использованием математического аппарата структурной топологии.

2.8. Исследование дисперсного состава высокоплотной упаковки компонентов растворной смеси для получения высокоплотных композиционных материалов на основе различных сырьевых компонентов.

При этом были получены следующие результаты:

1) установлены закономерности влияния вида и состава вяжущего (композиционного, модифицированного, гибридного) на физико-механические показатели его качества. Эффективность композиционных вяжущих (тонкомолотых цементов и вяжущих низкой водопотребности) обеспечивается снижением доли клинкерной составляющей без потери основных физико-механических характеристик цементного камня на его основе. Использование модификаторов силикатного состава (на основе природного сырья, полученного методом мокрой механоактивации, и синтетического, полученного золь-гель методом) обеспечивает прирост прочности конечных материалов, а также уплотнение дисперсной фазы (частиц цемента и модификаторов) за счет формирования полидисперсной твердой компоненты. Добавка цемента к геополимерному связующему для получения гибридного материала приводит к увеличению прочности композиции, а также резистивности по отношению к воде.

2) показаны особенности структурообразования камня на основе разработанных вяжущих при их твердении. Повышение эксплуатационных свойств композиционных и модифицированных вяжущих связано с пуццолановой активностью кремнеземистых компонентов – силикатных модификаторов, а также механоактивированных природных и техногенных песков. Это приводит к связыванию избытка портландита, формирующегося при гидратации цемента, и обеспечивает формирование дополнительных кристаллических фаз – низкоосновных гидросиликатов кальция как залога прочности композитов. Монолитизация матрицы гибридного связующего происходит в результате протекания двух процессов: геополимеризации алюмосиликатной минеральной части вяжущего за счет активации щелочным компонентом, а также формирование гидросиликатного геля при гидратационной кристаллизации цемента.

3) предложены рациональные составы композиционных, модифицированных и гибридных вяжущих на основе широкого спектра сырьевых продуктов различного происхождения. Предложенные вяжущие могут использованы для получения бетонов различного функционального назначения, в том числе для эксплуатации в сложных условиях, требующих высокой плотности, прочности, водостойкости, водонепроницаемости и других показателей.

4) разработаны рекомендации по введению высокодисперсных активных модификаторов в состав бетона, обеспечивающее их гомогенизацию в объеме смеси.

5) предложены технологические основы получения композиционных вяжущих раздельным (двустадийным) способом, заключающиеся в предварительном измельчении кремнеземсодержащего наполнителя в присутствии пластифицирующего компонента (в случае вяжущих низкой водопотребности) и последующем домоле с цементом.

6) для подтверждения состоятельности предложенных принципов получения композиционных вяжущих, были выпущены опытные партии тонкомолотых цементов и вяжущих низкой водопотребности на основе природного и техногенного сырья.

7) установлены факторы и способы формирования оптимальной/необходимой плотности упаковки в поликомпонентных системах на основе вяжущих различного состава. Рассмотрены основные подходы и обоснованы принципы формирования высокой плотностью упаковки материалов, что является основой получения бетонов с повышенными прочностью, плотностью, водонепроницаемостью.

На втором этапе разработана следующая техническая документация: рекомендации по введению полидисперсного модификатора и фибрового компонента, обеспечивающие гомогенизацию добавок в системе цементного вяжущего; методические рекомендации по оценке влияния модификаторов на свойства вяжущих, исследованию фазового состава компонентов и материалов с их применением, а также расчета топологических параметров сформированных систем; акт выпуска опытных партий разработанных композиционных вяжущих различного состава.

Все исследования в рамках проекта выполнены с использованием внутренней инфраструктуры организации, а также с привлечением оборудования Центров коллективного пользования, уникальных научных установок и объектом зарубежной инфраструктуры.

В ходе реализации проекта опубликовано 5 статей, индексируемых базами Scopus и/или Web of science. Результаты проекта представлены на конференциях различного уровня как на территории Российской Федерации, так и за рубежом.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии № 14.583.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 01.01.2019 по 31.12.2019 выполнялись следующие работы:

3.1. Разработка методики исследования особенностей взаимодействия разработанных композиционных вяжущих и полидисперсных модификаторов как компонентов высокоплотной матрицы.

3.2. Исследование особенностей взаимодействия разработанных композиционных вяжущих и полидисперсных модификаторов как компонентов высокоплотной матрицы.

3.3. Разработка рекомендаций по подбору составов высокоплотных бетонов с использованием разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем.

3.4. Разработка технологических этапов производства высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами на основе разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем.

3.5. Разработка методов создания самоочищающихся бетонных поверхностей.

3.6. Разработка методики оценки зависимости степени самоочищения бетонных поверхностей от вида применяемых модификаторов и метода создания эффекта самоочищения.

3.7. Оценка зависимости степени самоочищения бетонных поверхностей от вида применяемых модификаторов и метода создания эффекта самоочищения.

3.8. Установление механизмов функционирования самоочищающихся бетонных поверхностей.

3.9. Уточнение методики расчета составов высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами на основе разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем.

3.10. Разработка составов высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами на основе разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем.

3.11. Разработка методики оценки фазовых и структурных особенностей высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами.

3.12. Подготовка акта об изготовлении высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами.

3.13. Установление фазовых и структурных особенностей высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами.

3.14. Исследование физико-механических и функциональных характеристик высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами.

3.15. Разработка учебно-методических материалов для внедрения результатов работы в учебный процесс.

3.16. Проведение международной конференции с участием стран-партнеров для представления результатов реализации проекта.

3.17. Подготовка дополнительного патентного отчета в соответствии с ГОСТ 15.011-96.

3.18. Обобщение, интерпретация и выводы по результатам теоретических и экспериментальных исследований.

При этом были получены следующие результаты:

1) Установлены закономерности влияния модифицирующих (моно- и полидисперсной) добавок на основные физико-механические характеристики композиционного вяжущего с их использованием. Введение добавок приводит к увеличению подвижности теста, обеспечивает уплотнение системы с минимальной степенью вовлеченного воздуха, что в совокупности обеспечивает прирост прочности цементного камня. При этом установлены предельные концентрации модификаторов, обеспечивающих улучшение свойств вяжущего с их применением: 1 % для моно- и 15 % для полидисперсной добавки. При этом механизм воздействия модификаторов на цементную систему обусловлен реализацией структурно-механического (уплотнение системы за счет использования микродисперсного наполнителя) и химического воздействия за счет связывания избытка формирующихся соединений в новообразованное кристаллическое вещество различного состава.

2) Теоретически обоснованы эффективные способы создания самоочищающихся поверхностей, а именно – поверхностная гидрофобизация и формирование развитой поверхности материала с последующей гидрофобизирующей обработкой.

3) Установлено, что для обеспечения самоочищающихся свойств бетонных поверхностей, определяемых краевым углом смачивания и углом скатывания при наклоне, необходимо формирование иерархической структуры поверхности за счет введения в состав бетонной матрицы термообработанной базальтовой фибры и создание высокогидрофобного покрытия, формируемого в результате отверждения ГКЖ–94 с добавлением ацетона в количестве 10 %.

4) Предложены составы мелкозернистого высокоплотного бетона на основе разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем, позволяющие получать изделия с самоочищающимися свойствами. При этом полученные материалы удовлетворяют классам на сжатие В70, на изгиб – Вtb6–8, маркам по морозостойкости F300 и водонепроницаемости W8.

5) Показаны структурные особенности бетона с самоочищающимися свойствами. Микрошероховатость, требуемая для обеспечения самоочищения, формируется за счет высвобождения филамент волокна. Последующее их покрытие гидрофобизатором приводит к образованию структур, схожих с ячейками Бенара. Все это в совокупности формирует сложную иерархическую структуру поверхности, что обеспечивает перевод поверхности композита из категории гидрофильной в сверхгидрофобную.

6) Показаны особенности напряженно-деформированного состояния разработанных фибробетонов. Разработанный материал превосходит стандартный состав более чем в 2 раза по деформационным показателям, что достигается в виду высокоплотной структуры матрицы и эффективной армирующей работы фибрового компонента. Обоснована возможность расширения сфер применения разработанных составов бетона: использование разработанного высокоплотного бетона для покрытий автомобильных дорог позволяет снизить толщину плиты покрытия при сохранении запаса ее прочности за счет повышения устойчивости конструкции дорожной одежды. Разработаны составы мелкозернистого бетона с гранулированным гидрофобизирующим заполнителем для стеновых камней лицевых, что обеспечивает: повышение прочности, повышение морозостойкости, снижение водопоглощения мелкозернистого бетона за счет заполнения пор и пустот цементно-песчаной матрицы раствором полисиликатов натрия, формирующимся в ядре гидрофобизирующего гранулированного заполнителя при тепловлажностной обработке бетона.

7) Для подтверждения состоятельности предложенных принципов получения высокоплотных композитов, была выпущена опытная партия бетона, который впоследствии был испытан на основные физикомеханические и функциональные свойства по разработанным программам исследования в Центре высоких технологий и по стандартизированным методикам в аккредитованном испытательном центре БГТУ им. В.Г. Шухова.

8) Предложены технологические основы получения панелей наружных стеновых с самоочищающимся покрытием, отличающиеся от стандартной технологии корректировкой состава бетонной смеси в части использования композиционного вяжущего, модификатором и термообработанной базальтовой фибры, а также добавлением операций по формированию шероховатости поверхности и гидрофобной обработке бетона.

9) На способы получения нанокремнезема и гидрофобизирующей эмульсии получены патенты на изобретение. Неисключительные права на использование объектов промышленной собственности (изобретения) переданы Индустриальному партнеру и планируются к внедрению при наличии соответствующего заказа.

10) Результаты исследований, полученные в рамках реализации проекта, внедрены в учебных процесс и используются при подготовке магистрантов по направлению 28.04.03 – «Наноматериалы» профиля подготовки «Наноструктурированные композиты строительного и специального назначения», 08.04.01 − «Строительство» профиля подготовки «Производство строительных материалов, изделий и конструкций: наносистемы в строительном материаловедении».

На втором этапе разработана следующая техническая документация: методические рекомендации по исследованию особенностей взаимодействия разработанных композиционных вяжущих и полидисперсных модификаторов как компонентов высокоплотной матрицы; рекомендации по подбору составов высокоплотных бетонов с использованием разработанных композиционных вяжущих и комплексных модифицирующих систем; технологический регламент на производство стеновых панелей из высокоплотного бетона с самоочищающимся покрытием; методические рекомендации по оценке зависимости степени самоочищения бетонных поверхностей от вида применяемых модификаторов и метода создания эффекта самоочищения; протокол оценки степени гидрофобности мелкозернистого бетона; протокол оценки степени гидрофобности фибробетона; методические рекомендации по оценке фазовых и структурных особенностей высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами; акт об изготовлении высокоплотных бетонов с самоочищающимися свойствами; протокол испытаний высокоплотного бетона на прочностьро; протокол испытаний высокоплотного бетона на водонепроницаемость; протокол оценки степени самоочищения мелкозернистого бетона; протокол оценки степени самоочищения фибробетона.

Все исследования в рамках проекта выполнены с использованием внутренней инфраструктуры организации, а также с привлечением оборудования Центров коллективного пользования, уникальных научных установок и объектом зарубежной инфраструктуры.

В ходе реализации проекта опубликовано 7 статей, индексируемых базами Scopus и/или Web of science. Результаты проекта представлены на конференциях различного уровня как на территории Российской Федерации, так и за рубежом.